2018/11/01

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色谱分析仪脱气方法

来源:www.roisaly.com   发布时间:2018-09-13

       在对油中溶解气体进行分析之前,需先把溶于油中的气体脱出。常用的脱气方法有两类共S种。一类是基于真空脱气的原理把油中的气体脱出。这一类的脱气方法有水银法、膜法、饱和食盐水法和水银托里拆利真空法4种。除了水银托里拆利法是经过多次脱气后,再把脱出的气体汇总在一起而达到完全脱气的效果外,其余3种真空法均为不完全脱气。由于水银托里拆利真空法存在着仪器切换环节多、对仪器的严密性要求高、操作繁杂等因素,因而不适于现场使用。在不完全脱气的真空方法中,普遍存在着脱出气体的回溶问题和必须实测每种气体脱气率的工作,并要在分析后的计算中,按各组分的脱气率进行校正。由于测定脱气率受油的粘度、温度和大气压力的影响较大,一般难于测准,致使脱气环节一度成为影响分析结果的主要因素。随着新脱气方法的建立和普及,这三种真空脱气法已很少使用。
      新的脱气方法是利用油中气体在油气两相之间重建平衡的原理所建立起来的溶解平衡法(机械振荡法)。这种脱气方法是在封闭的注射器玻璃针管中分别加入一定体积的试油和高纯氮气,在恒定的温度下,经过一定时间的振荡,油中溶解的气体与高纯氮气之间重新建立了平衡,通过检测平衡后气体中各组分的浓度来求出溶解气体各组分的原有浓度。这个脱气方法虽然也是不完全脱气,但气体在平衡后浓度稳定。掌握该脱气方法后,能把脱气方法造成的误差降低到5%左右,提高了测试结果的准确性,増加了室间试验结果的可比性,目前已得到普遍采用。这种脱气方法的不足之处是在平衡后的气体中所得到的关键性气体的浓度(烯和炔)大约为油中原有浓度的12左右,因此对色谱仪的最小检测浓度提出了较高的要求。

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